1  领域

本规程划定了JW-BK400比表表积分析仪设备的无缺尺度、操作步骤、守护规程、安全操作规程。。。。。。。。

2  操作步骤

操作前提：室温25℃,湿度幼于30%。。。。。。。。

2.1  起头测试

顺次接通氮气和氦气，，，，，，，，先开总阀再打开减压阀，，，，，，，，将压力调到0.3Mpa左右。。。。。。。。再打开仪器电源，，，，，，，，打开真空泵电源。。。。。。。。打开软件，，，，，，，，进入操作界面，，，，，，，，点击新建，，，，，，，，顺次成立4个工作站，，，，，，，，选择菜单栏中窗口下的垂直平铺，，，，，，，，并按挨次分列好各站点。。。。。。。。

2.2  丈量大气压

待仪器预热25-30min后，，，，，，，，将仪器空样品管肆意一个拆下，，，，，，，，在操作界面对应的通路上，，，，，，，，气路节造下勾选样品室和表气室，，，，，，，，其它不勾选，，，，，，，，点击沉置，，，，，，，，该通路压力显示栏显示的压力即为当大气压力，，，，，，，，待压力值不变后即可纪录，，，，，，，，再点气路节造下的样品室和表气室（即取缔勾选。。。。。。。，，，，，，，，点击沉置，，，，，，，，装上样品管。。。。。。。。

2.3  纯化气路

在操作界面中，，，，，，，，顺次点击4个站点的纯化气路，，，，，，，，起头纯化气路，，，，，，，，即氦气和氮气同时换气3次，，，，，，，，用于排除仪器气路中的其它气体，，，，，，，，优良的测试环境，，，，，，，，为尝试做好筹备，，，，，，，，纯化气路实现后仪器会自动终场。。。。。。。。

2.4称量样品

称量样品时，，，，，，，，先取一根样品管，，，，，，，，纪录样品管编号，，，，，，，，称量样品管空管质量和棒芯质量并纪录，，，，，，，，称量肯定的样品质量，，，，，，，，依照表1对应关系进行称量，，，，，，，，（取样准则：比表表大的样品称样量少，，，，，，，，比表表幼的样品称样量多）。。。。。。。。用漏斗将样品装入样品管中，，，，，，，，装入时预防样品粘在样品管壁上，，，，，，，，再称量下样品管、棒芯和样品的总质量并纪录。。。。。。。。用差值法求出样品质量，，，，，，，，若是样品受潮严沉，，，，，，，，样品应依拍照应的温度烘干2幼时后冷却至室温再称沉。。。。。。。。

2.5  装置样品管

先充氮气，，，，，，，，当压力达到80Mpa后会自动终场充气，，，，，，，，取下空管装上样品管。。。。。。。。装置芯棒时，，，，，，，，芯棒不能竖直装置，，，，，，，，以免芯棒出手砸至样品管口，，，，，，，，导致样品管败坏，，，，，，，，应将样品管和芯棒倾斜至约45度，，，，，，，，缓缓将芯棒放入样品管钟祝。。。。。。。再顺次装好样品管卡头，，，，，，，，不锈钢垫圈、玄色密封圈，，，，，，，，在石英管口表壁2-3cm长度领域，，，，，，，，均匀涂抹少量的真空硅脂等光滑剂，，，，，，，，使密封圈能够在此领域内顺利移动，，，，，，，，以预防管口在装置过程中败坏，，，，，，，，两个密封圈紧挨移动距管口2-3cm处。。。。。。。。将石英管插入仪器插口，，，，，，，，用手慢慢向上推到底，，，，，，，，以便装置样品管的一致性，，，，，，，，此时密封圈会有所降落，，，，，，，，将样品管卡头旋紧，，，，，，，，将管固定于插口上（注：抽真空时两侧必

须都有管插上）。。。。。。。。

2.6  加热预处置

正确搁置加热包，，，，，，，，将加热包上延略高于样品管内芯棒底端，，，，，，，，打开加热按钮，，，，，，，，当温控表确当现实温度达到设定温度时（温控表显示为当温度，，，，，，，，第二行显示为设定温度），，，，，，，，方可进行预抽处置，，，，，，，，预抽一向进行到尝试实现为止，，，，，，，，加热150℃1幼时实现后，，，，，，，，将加热包取下放回原处即可。。。。。。。。

2.7筹备液氮

将液氮倒入液氮杯，，，，，，，，液面高杜爪与量尺下端圆单方面相平，，，，，，，，操作时要幼心，，，，，，，，不要带棉质等易吸水手套，，，，，，，，可带橡胶等拒水手套。。。。。。。。液氮罐及液氮杯均应盖好盖儿，，，，，，，，以免挥发造成损失和传染。。。。。。。。倾倒液氮时，，，，，，，，液氮罐口不要压在液氮杯上，，，，，，，，以免液氮杯翻到造成危险。。。。。。。。装好液氮后，，，，，，，，将液氮杯搁置仪器托盘上，，，，，，，，装好液氮防挥发盖，，，，，，，，期待测试。。。。。。。。

2.8  起头尝试

2.8.1顺次选中各个站点，，，，，，，，倒鼐点压力值幼于0.1Kpa，，，，，，，，点起头尝试。。。。。。。。

2.8.2测试步骤选择设置，，，，，，，，选择比表表积测定。。。。。。。。样品设置，，，，，，，，正确输入各项数据。。。。。。。。

2.8.3尝试参数设置，，，，，，，，Vd根基固定不用更改，，，，，，，，Q值选择自动测定，，，，，，，，采样频率为1，，，，，，，，勾上自动抽真空。。。。。。。。

P0参数设置，，，，，，，，固定值即大气压的值，，，，，，，，输入丈量的大气压值。。。。。。。。

2.8.4压力设置，，，，，，，，输入压力距离（12,12），，，，，，，，压力限度为15和32。。。。。。。。BET、T图选点领域设置，，，，，，，，BET选点领域为0.05-0.3，，，，，，，，T图选点领域不用填写。。。。。。。。

2.8.5热延不断间设置，，，，，，，，热延长设置为1min。。。。。。。。尝试汇报设置，，，，，，，，勾上保留参数，，，，，，，，点击实现即可。。。。。。。。

待4个站点全数设置实现，，，，，，，，点击确定，，，，，，，，液氮托盘自动上升，，，，，，，，尝试自动进行，，，，，，，，尝试实现后仪器会自动终场。。。。。。。。

2.9  了局复核

尝试实现后，，，，，，，，降落托盘，，，，，，，，取下液氮杯，，，，，，，，将液氮倒回液氮罐，，，，，，，，并对测完的样品管沉新加热预处置10-15分钟，，，，，，，，待冷却至室温，，，，，，，，点击充氮气，，，，，，，，气压到80Kpa会自动终场充气，，，，，，，，这时取下样品管沉新称量并纪录（取下样品管时，，，，，，，，装上空的样品管，，，，，，，，维持仪器内部密关性）。。。。。。。。

将沉新称得的质量，，，，，，，，按差减法推算出样品的真内容量，，，，，，，，把新质量输入到参数设置里，，，，，，，，点击保留按钮，，，，，，，，得到的尝试了局即为真正的功夫测试了局。。。。。。。。点击预览了局，，，，，，，，保留尝试了局。。。。。。。。

2.10  尝试后处置

顺次关关软件，，，，，，，，关关仪器电源，，，，，，，，真空泵电源，，，，，，，，为真空泵放气，，，，，，，，关关氮气和氦气阀。。。。。。。。

用净水冲刷试管，，，，，，，，并用试管刷将样品洗濯干净。。。。。。。。如样品较难算帐，，，，，，，，可滴入洗涤剂进行刷洗。。。。。。。。样品管冲刷干净后放入超声波振荡器中参与无水乙醇45℃振荡20min，，，，，，，，若没有超声器，，，，，，，，可将无水乙醇倒入样品管中，，，，，，，，正反颠倒数次进行润洗，，，，，，，，而后将洗濯好的样品管放入烘箱里面烘干，，，，，，，，以备下次尝试使用。。。。。。。。

3  当苦衷项

3.1在操作过程中不容关关软件，，，，，，，，软件若非正常关关则应立即打开，，，，，，，，软件复原之操作，，，，，，，，但由于数据传输产生中断，，，，，，，，应终场尝试并沉新起头。。。。。。。。

3.2开机时，，，，，，，，先样品室都装于样品管，，，，，，，，打开仪器电源，，，，，，，，再打开冈炜阀门，，，，，，，，先打开总阀（放松），，，，，，，，再打开减压阀（旋紧），，，，，，，，（总阀要打开，，，，，，，，气压指针批示不幼于1MPA,减压阀气压指针要批示在0.3MPA方可进行试验），，，，，，，，打开软件（把稳：肯定要选择正确型号的软件），，，，，，，，打开真空泵。。。。。。。。

3.3尝试室应配有空调，，，，，，，，仪器工作温杜爪维持在20-30℃之间，，，，，，，，温度颠簸变动应在2-3度以内，，，，，，，，这样能力尝试测试了局的不变性。。。。。。。。

3.4预备尝试、比表表尝试及孔径尝试均在气路系统为真空的提下进行，，，，，，，，即压力幼于0.1Kpa。。。。。。。。

3.5液氮面应维持划定的高度，，，，，，，，液氮杯在托盘上时不要盖盖儿，，，，，，，，液氮杯上升后，，，，，，，，托盘下方不能搁置物品，，，，，，，，降落后将液氮杯立即拿开，，，，，，，，盖上盖子放在安全的处所。。。。。。。。

3.6液氮杯在上升过程中请远离液氮杯。。。。。。。。

3.7对于受潮的样品，，，，，，，，尝试应在烘箱里烘干再预处置，，，，，，，，对于较轻的样品，，，，，，，，抽真空时点击预抽，，，，，，，，抽的过程中如出现样品分层，，，，，，，，可用手轻敲样品管下半部门，，，，，，，，使样品着落，，，，，，，，若样品易抽飞，，，，，，，，可点击预抽，，，，，，，，期待片刻点击终场预抽，，，，，，，，等样品不变后再预抽，，，，，，，，如此沉复。。。。。。。。为预防抽飞，，，，，，，，装样量应不超过样品管的2/3，，，，，，，，若较轻或较多，，，，，，，，能够轻轻敦实一下（把稳不要太实）。。。。。。。。

3.8换样品管或扭转气体时都要对气路进行气体处置，，，，，，，，有3次充气即可。。。。。。。。

3.9肯定要样品预处置是在抽真空的状态下进行的，，，，，，，，并把稳加热包的地位（加热包的上沿略高于芯棒的下缘）。。。。。。。。加热肯定要安全（可通过实时压力检测判断），，，，，，，，加热实现后，，，，，，，，比及样品管天然冷却到室温后方可进行试验。。。。。。。。

3.10拆下样品管之，，，，，，，，肯定要进行充气操作，，，，，，，，充到80Kpa会自动终场。。。。。。。。

3.11试验实现后，，，，，，，，仪器上装置有样品管，，，，，，，，进行充气操作，，，，，，，，充斥气体之后关关真空泵，，，，，，，，再关关冈炜阀门和电源。。。。。。。。

3.12将渣滓的液氮倒回液氮罐，，，，，，，，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，，，，，，，，直接倒在空位即可。。。。。。。。

3.13尝试室干净，，，，，，，，少尘埃，，，，，，，，少油烟，，，，，，，，少噪音。。。。。。。。仪器预防碰撞，，，，，，，，剧烈震荡尽量预防屡次搬运。。。。。。。。仪器人掌管，，，，，，，，做好仪器守护保养纪录。。。。。。。。

3.14真空泵油量充足，，，，，，，，当油液面低于整个液面一半是，，，，，，，，实时增长用油。。。。。。。。

3.15仪器必须有靠得住接地；；；；；；；；ぁ。。。。。。。